Эмиссионные спектрометры. Источники возбуждения спектров.
Эмиссионный спектрометр ИСКРОН-2
  1. Назначение.

Спектрометр «ИСКРОН-2» предназначен для определения элементного состава металлов и сплавов на любой основе. Спектрометр может использоваться на машиностроительных и металлургических предприятиях, в научно-исследовательских институтах, аккредитованных лабораториях.

2. Условия эксплуатации.

Спектрометр должен эксплуатироваться в помещении, удовлетворяющем следующим требованиям:

температура окружающей среды:        15-40 °С;

атмосферное давление: 84–106,7 кПа (630–800 мм рт. ст.);

относительная влажность (при t° = 25 °С):    не более 80%;

электрическое питание:            (220+22-33) В, (50±2) Гц;

Спектрометр должен быть подключен к сети переменного однофазного тока 220 В, 50 Гц.

 

3. Технические характеристики.

Оптическая схема спектрометра содержит два спектрографа в одном вакуумном корпусе, что позволяет существенно расширить спектральный диапазон (см. Табл. 1).

Таблица 1.

Наименование характеристики

Значение

характеристики

Рабочий спектральный диапазон, нм

170 – 915

Спектральное разрешение, не более, нм

- в диапазоне 170-410 нм

- в диапазоне 410-900 нм

 

0,05

0,2

Средняя обратная линейная дисперсия в диапазоне:

- 170 – 410 нм, не более, нм/мм

- 410 – 900 нм, не более, нм/мм

 

0,56

1,7

Фотоприемники

30 фотодиодных ПЗС

Размер фоточувствительной области ПЗС, мм

30 х 0,2

Материал подставного электрода

Вольфрам

Дрейф положения спектральных линий, не более, нм

- в диапазоне 170-410 нм

- в диапазоне 410-915 нм

 

0,1

0,3

Пределы допускаемых относительных СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей (Cu, Mn, Ni) *, не более,  %

 

5,0

Система возбуждения спектра:

низковольтная униполярная искра в атмосфере аргона

напряжение, В

частота, Гц

емкость, мкФ

индуктивность, мкГн

сопротивление, Ом

 

 

400; 500

200; 400

4

250

0,3; 0,43; 0,82; 4,7

Время измерения, с

0.004 ÷ 250

Время установления рабочего режима, не более, мин

20

* - при анализе сталей углеродистых легированных в диапазоне массовых долей св. 0,1 до 1%.

 

4. Сравнение диапазонов определяемых концентраций в низко и среднелегированных сталях*, на спектрометре ИСКРОН-2 и FOUNDRY-MASTER UVR (ИСКРОН-2/ FOUNDRY-MASTER UVR).            

Таблица 2.

 

min %

max %

 

min %

max %

Fe

Основа сплава

C

0.0001/0,004

2,0

Si

0.00002/0,002

3,0

Mn

0.00003/0,003

2.0

P

0.0002/0,003

0,10

S

0.0002/0,003

0,1

Ni

0.0005/0,005

5,0

Cr

0.00009/0,003

3,0

Mo

0.0008/0,005

1,0

Cu

0.00009/0,001

1,0

V

0.0005/0,002

1,0

Ti

0.00004/0,001

1,0

W

0.0009/0,01

2,0

Al

0.00002/0,001

2.0

Сa

0,00002/0,0001

0,1

Pb

0,001/не опр.

0,1

As

0,001/ 0,005

0,2

B

0,0001/0,0007

0,5

Sn

0,001/0,0015

0,2

Zr

0,001/не опр.

0,5

Ag

0,0001/не опр.

0,1

Co

0,001/не опр.

0,2

Nb

0,001/0,001

0,5

Mg

0,00005/0,0005

0,01

Sb

0,001/0,006.

0,1

Ce

0,001/не опр.

0,1

 

Примечание* : в Табл. 2 в столбце «min%» приведены нижние пределы обнаружения.

Следует иметь в виду, что максимальные определяемые концентрации примесных элементов в приборе ИСКРОН-2 реально практически не ограничены. Цифры, приведенные в столбце «max%» Табл. 2 взяты либо из ГОСТов на марки углеродистых сталей (если содержание элемента регламентируется), либо ограничивались максимальной концентрацией в используемых эталонах (если содержание элемента не регламентировано соответствующим ГОСТом, например для Ca, B, Ag, Сe и т.п.).

Для установления пределов обнаружения использовались комплекты эталонов американского института стандартов и технологий (NIST).

 

 

 

5. Преимущества спектрометра ИСКРОН-2 перед Российскими и зарубежными аналогами.

Как видно из данных Табл. 2, минимальные  определяемые концентрации примесных и легирующих элементов в данном типе сплавов в десятки раз  меньше регламентированных ГОСТ 18895-97 (сталь, метод фотоэлектрического спектрального анализа). Это не только позволяет определять концентрации примесей в чистом железе (марка 00Х), но и анализировать новые типы сталей, разработанные в последнее время, например, листовой прокат, применяемый в России и за рубежом в автомобильной промышленности. Эта сталь характеризуется крайне низким содержанием примесных  и легирующих элементов. Кроме того, в последние годы металлурги добились значительного успеха в производстве сталей с низким содержанием P и S (менее 0,001%). Спектрометр ИСКРОН-2 позволяет определять такие концентрации, не прибегая к химическому анализу. Ни один из известных отечественных аналогов не дает такой возможности. В Табл. 2 приведены данные лишь по одному виду сплавов, однако все вышесказанное относится и к сплавам на основе меди, алюминия титана и т.д.

            Поскольку в приборе ИСКРОН-2 регистрируется сразу весь эмиссионный спектр пробы в диапазоне 174-900 нм, то число определяемых элементов может составлять десятки и ограничивается лишь наличием соответствующих эталонов. Так, можно определять содержание в сплавах щелочных металлов, редкоземельных элементов и пр. Это является существенным преимуществом по сравнению с такими приборами, как спектрометры серии МФС и ДФС.

            В данном спектрометре применена новая, разработанная компанией ООО ИВС, технология расширения динамического диапазона прибора. Суть ее заключается в том, что определение концентрации идет по нескольким линиям данного элемента разной интенсивности. Это позволяет при использовании двух линий расширять динамический диапазон до 10 раз, трех – до 100 раз и т.д. При этом, прибор автоматически определяет нужную спектральную линию и проводит измерение. Поэтому, не изменяя параметров методики, можно определять концентрации от предельно низких (порядка десятых ppm) до десятков процентов. Таким образом, динамический диапазон данного спектрометра практически не ограничен и в десятки раз превосходит динамический диапазон регистрирующих элементов (ПЗС – линеек), который в данном случае составляет порядка 3* 103. Данная особенность спектрометра является уникальной и не имеет аналогов.

            Одним из важных преимуществ прибора, в том числе, и перед зарубежными аналогами, является возможность для пользователя самостоятельно разрабатывать методики (после соответствующего обучения) для новых типов сплавов. Как известно, основная трудность при этом – выбор, так называемой, линии сравнения, которая применяется для уменьшения случайных и систематических ошибок измерений. Данная процедура требует знаний в области спектроскопии, что практически исключает возможность разработки новых методик анализа на самом предприятии, эксплуатирующим данный прибор. В спектрометре  ИСКРОН-2 выбор линии сравнения происходит автоматически без участия оператора и возможна разработка новых методик обслуживающим спектрометр персоналом. Таким образом, экономятся значительные средства, которые нужно затратить на вызов специалиста фирмы – изготовителя и разработку им конкретной методики анализа нового  типа сплава.

            Как известно, одна из основных характеристик спектрального прибора, определяющая долговременную стабильность измерений – это не чувствительность спектрометра к изменениям температуры окружающей среды. В данном приборе применена запатентованная технология построения оптической схемы без применения в качестве метода термостабилизации внутренних нагревателей спектрографа (как это делается в зарубежных аналогах). Испытания показали, что при изменении температуры окружающей среды в диапазоне 15 – 40 0С  изменения показаний прибора при анализе одной и той же пробы обнаружить не удается (практически это означает, что они составляют менее 0,1% от измеряемой концентрации).

Таким образом, можно утверждать, что эмиссионный спектрометр ИСКРОН-2 является одним из лучших приборов среди Российских аналогов и не уступает, а по некоторым  позициям и превосходит, зарубежные спектрометры для анализа металлов и сплавов.

 

Продукция: Эмиссионный спектрометр ИСКРОН-2.

 
След. >
Партнеры
Mayak
ФГУП "ПО МАЯК"
NK-Sensor
Aktiv
Mors
Granat