Эмиссионные спектрометры. Источники возбуждения спектров.
Дуговые генераторы. Новое поколение генераторов дугового разряда ПРИМА для спектрального эмиссионного анализа элементного состава веществ.
*Иванов В.А., *Сухомлинов В.С.

Эмиссионный спектральный анализ является одним из самых распространенных экспресс-методов определения химического состава веществ. В настоящее время более 80% экспресс - анализов в мире производится именно этим способом. Этот метод является основным при входном и выходном контроле сырья и продукции в таких отраслях, как черная и цветная металлургия; горнодобывающая, обогатительная и перерабатывающая промышленность; производство особо чистых материалов; экологический контроль в пищевой промышленности; переработка отходов ядерной энергетики. Важнейшей составляющей оборудования для реализации этого вида анализа является генератор плазмы (источник возбуждения спектра). В настоящее время в странах бывшего СССР эксплуатируется несколько тысяч генераторов плазмы различного типа. Значительная часть анализов производится с помощью, так называемого, дугового разряда при атмосферном давлении. Суть его заключается в следующем. Между двумя электродами зажигается дуговой разряд. Один из электродов, который называется подставным, изготовлен из графита или меди; другой - изготовлен из анализируемого образца, или также графитовый. Во втором случае анализируемый образец помещают в кратер этого электрода. После инициирования дугового разряда из-за сильного разогрева электродов исследуемое вещество начинает испаряться, и его атомы попадают в область высокой температуры дуги. Здесь происходит оптическое возбуждение этих атомов с последующим излучением. Это излучение разлагается в спектр, регистрируется и по интенсивностям линий тех или иных элементов определяют содержание этих элементов в анализируемом веществе.

Основные требования, предъявляемые к дуговым генераторам, применяемым в современном эмиссионном спектральном анализе, заключаются в следующем:
  • поскольку интенсивность спектральной линии в дуговом разряде определяется температурой плазмы, которая, в свою очередь, зависит от тока дуги, то генератор дугового разряда должен обеспечивать максимально возможную стабильность тока независимо от внешних условий - напряжения питания генератора и межэлектродного расстояния, которое в процессе анализа может увеличиваться до трех раз;
  • в настоящее время дуговые генераторы входят как составляющая часть в автоматизированные измерительные комплексы, поэтому современный источник возбуждения спектра должен обеспечивать минимальный уровень электромагнитных помех. Это необходимо для того, чтобы избежать сбоев компьютера и других электронных устройств;
  • поскольку дуговым разрядом рассеивается мощность около 1 кВт, то дуговой генератор должен иметь по возможности высокий коэффициент преобразования потребляемой электроэнергии;
  • эмиссионный спектральный анализ на предприятиях является составной частью непрерывного производственного процесса, остановка которого может привести к значительным экономическим потерям, поэтому источник возбуждения спектра должен быть надежным и иметь собственные электронные модули защиты в случае возникновения нештатных ситуаций (короткое замыкание по выходу и т.п.).
Основные недостатки дуговых генераторов, традиционно применяемых в эмиссионном спектральном анализе
Базовые принципы генерации атмосферного дугового разряда были разработаны еще в девятнадцатом веке. Суть их заключается в следующем. Как известно, плазма дугового разряда в газе обладает отрицательным дифференциальным сопротивлением [1], так, что при увеличении тока напряжение на электродах падает, и наоборот (см. Рисунок 1).

Таким образом, дуговой разряд - электрически неустойчивая система, случайное понижение тока в которой вызывает увеличение напряжения (то есть увеличение сопротивления), что приводит к еще большему уменьшению тока и так до полного угасания разряда. Для обеспечения стабильности такой плазмы в цепь вводят, так называемое, балластное сопротивление, величина которого много больше сопротивления дуги (см. Рисунок 2).

В такой цепи ток определяется, главным образом, величиной напряжения источника питания и балластным сопротивлением и слабо зависит от сопротивления разрядного промежутка. Этот способ стабилизации дугового тока более ста лет применяется во всех без исключения дуговых генераторах. Следует отметить, однако, что применение балластного сопротивления приводит к противоречию между требованиями максимальной стабильности тока и максимальным коэффициентом преобразования потребляемой энергии (КПД). Действительно, для увеличения стабильности необходимо, по возможности, наибольшее балластное сопротивление. Однако, в этом случае, практически вся потребляемая энергия будет выделяться на балластном сопротивлении, то есть, КПД будет стремиться к нулю. Реально традиционные дуговые генераторы обладают КПД около 10%, что и обуславливает недостаточную стабильность дугового тока (см. ниже).

Следующее обстоятельство, которое при данном способе стабилизации дугового тока приводит к низкой стабильности, заключается в том, что ток дуги зависит от напряжения питания, которое в традиционных генераторах равно сетевому (220 В или 380 В). Как известно, на предприятиях России сетевое напряжение может в течение дня изменяться на величину порядка 15-20%, что приводит к таким же изменениям тока дуги и, следовательно, к необходимости постоянной его коррекции (см. Рисунок 3).

Далее, одним из важнейших параметров, определяющих сопротивление дуги (а, следовательно, и дуговой ток), является межэлектродное расстояние [1]. В процессе горения, как известно, эта величина может возрастать до трёх раз, что приводит к значительному падению тока разряда (см. Рисунок 4).

Как известно, при поступлении в разрядный промежуток испаренных атомов сопротивление плазмы дугового разряда определяется элементом с низшим потенциалом возбуждения [2]. Таким образом, при анализе проб, основу которых составляют элементы с различными потенциалами возбуждения, приходится значительно корректировать величину разрядного тока (см. Рисунок 5).

Еще одно негативное следствие стабилизации дугового тока с помощью балластного сопротивления заключается в следующем. При дуговом способе анализа некоторых образцов применяются токи до 20 - 25 А. С учетом низкого КПД существующих генераторов мощность, выделяемая на балластном сопротивлении, превосходит 5 кВт. Так, например, генератор УГЭ-4 в дуговом режиме потребляет до 8 кВт [3]. Поскольку данная мощность выделяется внутри генератора, то это приводит к быстрому его нагреву с последующим отказом в работе. Кроме того, наличие источника тепла такой мощности вызывает чрезмерное увеличение температуры в самом помещении, что обуславливает необходимость применения дорогостоящих систем кондиционирования.

Следующий принципиальный недостаток существующих дуговых генераторов связан с тем, что при прохождении сетевого напряжения через нулевое значение с частотой 100 Гц разряд гаснет, его необходимо инициировать мощным импульсом высокого (порядка 20-30 кВ) напряжения. В результате уровень электромагнитных помех в помещении, где работает такой генератор, настолько высок, что это приводит к сбоям персональных компьютеров (ПК) и других электронных систем. Кроме того, наличие постоянного действующего пробойного импульса обуславливает высокий уровень акустического шума на частоте 100 Гц.

К недостаткам традиционных дуговых генераторов следует, на наш взгляд, отнести также большой вес (генератор УГЭ-4 имеет вес около 360 кг) и габариты (более метра в одном измерении).

Таким образом, сравнение результатов краткого анализа основных особенностей традиционных дуговых генераторов и их сопоставление с современными требованиями, предъявляемыми к источникам возбуждения спектра, показывает, что эти приборы являются морально устаревшими, и существует настоятельная необходимость в разработке и производстве приборов следующего поколения.

Дуговой генератор PRIMA с электронной стабилизацией тока
Дуговые генераторы PRIMA, разработанные и производимые фирмой ООО "ИВС" принципиально отличаются от своих предшественников тем, что в них, во-первых, применена электронная стабилизация тока дуги, во-вторых, при генерации дуги переменного тока реализован новый тип разряда - дуга на частоте около 25 кГц. Указанные отличия позволили отказаться от применения балластного сопротивления и от постоянной периодической генерации пробойного импульса.

Принцип работы генератора поясняет блок схема генератора PRIMA (см. Рисунок 6). Напряжение питания подается на предварительный модуль стабилизации PFC фирмы ASTEC, который может быть установлен для работы в расширенном диапазоне сетевых напряжений 85-260В. На выходе предварительного модуля стабилизации формируется напряжение 385 В независимо от напряжения питания (в указанном диапазоне) на его входе. Разрядный ток формируется на индуктивностях L1, L2 и СAC путем периодической коммутации транзисторов Т1, T2, которыми управляет "плата управления током и элементами защиты". В режиме дуги переменного тока реализуется синусоидальная форма тока с частотой около 25 кГц, в режиме униполярной дуги (конденсатор САС отсутствует) - пилообразная форма тока. Для создания пробойного напряжения на разрядном промежутке служит модуль пробоя. Стабилизация разрядного тока происходит следующим образом (см. Рисунок 7). Напряжение Ui(t) с сопротивления Ri, стоящего в цепи тока дуги, подается через операционный усилитель ОУ1 на спецпроцессор СП, на выходе которого формируется сигнал, пропорциональный среднеквадратичному значению входного напряжения, т.е. среднеквадратичному значению тока дуги IRMS(t). Это напряжение сравнивается с опорным напряжением Uoп на операционном усилителе ОУ2, формирующем разностный сигнал U, который вместе с напряжением Ui(t) подается на многоуровневый компаратор МК. Последний совместно с блоком управляющих импульсов (БУИ) формирует импульсы, подаваемые через драйвер на затворы транзисторов Т1 и Т2 так, чтобы разностный сигнал U=0. Это позволяет реализовать функцию точной предустановки тока нажатием кнопки на лицевой панели прибора. При этом на индикаторе тока высвечивается величина опорного напряжения Uоп, устанавливаемого вращением движка потенциометра, расположенного также на лицевой панели. Для индикации предустановленного и текущего значения тока дуги и времен обжига и экспозиции служит "плата индикаторов" с установленными на ней светодиодными индикаторами тока дуги и таймером. Управление элементами этой платы осуществляется также через электрические цепи "платы управления током и элементами защиты" подключенные к "плате индикаторов" через оптроны. Для того, чтобы избежать попадания выходного напряжения прибора на электроды штатива в процессе подготовки к проведению анализа (смена электродов, установка межэлектродного расстояния), служат "реле защиты". Состояние их контактов - нормально разомкнутое, замыкаются они после нажатия кнопки "старт". В приборе предусмотрен постоянный опрос состояния контактов "реле защиты" с помощью соответствующих цепей "платы управления током и элементами защиты".

В приборе установлены реле фирмы Tyco Electronics с высокими параметрами надежности:
  • максимальный коммутируемый ток - 30 А;
  • сопротивление изоляции 2*104Мом;
  • число циклов включения - выключения при максимальном токе - 3*105;
  • число циклов включения - выключения без нагрузки - 5*106;
  • допустимое напряжение между:
    • разомкнутыми контактами - 1.5 кВ среднеквадратичного значения (RMS);
    • соседними контактами - 2кВ RMS;
    • обмотка реле-контакт - 4кВ RMS.
В приборах ПРИМА реле защиты включаются и выключаются без нагрузки.

Схема постоянного опроса состояния контактов "реле защиты" действует следующим образом. Если после окончания времени экспозиции, по каким-либо причинам не произошло размыкания контактов реле защиты, автоматически включается светодиод на лицевой панели и зуммер, подающий звуковой сигнал. После подачи сетевого напряжения контакты обоих реле защиты находятся в разомкнутом состоянии. Если по причине какой-либо неисправности контакты окажутся в замкнутом состоянии, сразу после включения прибора появится звуковой сигнал и включится светодиод.

Для того, чтобы избежать поджига дугового разряда при открытом штативе предусмотрен кнопочный выключатель "блокировка по открытому штативу". На заднюю панель прибора выведены разъемы для внешнего управления: "Старт" и "Стоп" генерации дуги, "блокировка по открытому штативу", подключения к COM-порту ПК, а также вывода сигнала "Время экспозиции" и напряжения 220В для лампочки освещения открытого штатива. Принципиально новые научно-технические решения, реализованные при разработке генераторов ПРИМА, обусловили следующие преимущества по сравнению с традиционными дуговыми генераторами:
  • стабильность тока в 20 - 30 раз более высокая. Выходной ток генератора "PRIMA" с точностью до 0.5% не зависит от: потенциала ионизации элемента - основы пробы (Рисунок 5), напряжения питания генератора (Рисунок 3), изменения межэлектродного расстояния из-за выгорания электродов (Рисунок 4);
  • потребление электроэнергии при одинаковом выходном токе приблизительно в 10 раз меньше;
  • вес в 30-50 раз, а объем в 20-40 раз меньше;
  • не вызывает при работе сбоев компьютеров и других электронных приборов, поскольку в генераторе применен однократный пробой разрядного промежутка и реализован дуговой разряд повышенной частоты;
  • не создает при работе акустического шума;
  • обладает, кроме ручного, компьютерным управлением, значительно расширяющим методические возможности генератора. В частности, возможны предварительная установка требуемого тока без сжигания пробы и задание с помощью ПК произвольной зависимости дугового тока от времени;
  • не требует пусконаладочных работ и работ по ежедневному обслуживанию;
  • совместим с любым типом спектроаналитического оборудования;
  • имеет встроенный модуль электронной защиты от нештатных ситуаций;
  • гарантийный срок - 3 года;
Краткие технические характеристики генераторов PRIMA
  • Напряжение питания - 200-250В (50-60Гц) или 85-260В (50-60Гц) (по специальному заказу);
  • Типы генерируемых разрядов:
    • униполярная дуга;
    • прерывистая дуга;
  • дуга переменного тока.
  • Потребляемая мощность - не более 1.5кВт;
  • Коэффициент преобразования потребляемой энергии - не менее 80%;
  • В обоих режимах (униполярная дуга и дуга переменного тока) отсутствует балластное сопротивление;
  • Стабильность тока дуги - не хуже 0.5% в диапазоне напряжений питания 200-250В и независимо от изменения межэлектродного расстояния вследствие выгорания электродов;
  • Однократный пробой в обоих типах разрядов;
  • Предустановка требуемого тока без предварительного сжигания пробы;
  • Форма тока:
    • в режиме униполярной дуги - пилообразная на частоте около 25кГц;
    • в режиме дуги переменного тока - синусоидальная на частоте около 30кГц.
  • В режиме униполярной дуги предусмотрена автоматическая смена полярности электродов в процессе анализа без прерывания дуги. Моменты смены полярности
  • устанавливаются в пределах 0-999с произвольно в ручном режиме или в режиме управления от ПК;
  • При управлении от ПК возможно задание произвольной зависимости тока дуги от времени;
  • В режиме дуги переменного тока допускается работа с графитовыми электродами. При работе в режиме униполярной дуги допускается работа с любыми проводящими электродами;
  • Устойчивый поджиг дуги при межэлектродном расстоянии до 3.5 мм;
  • Управление - ручное с передней панели прибора или от ПК;
  • Устанавливаемые величины:
    • среднеквадратичный ток дуги;
    • время обжига, время экспозиции (0-999с каждое);
    • моменты изменения тока без прерывания разряда (при управлении от ПК) - 0-999с;
    • моменты изменения полярности - 0-999с.
  • Габариты (мм) - 110 x 370 x 520;
  • Вес - не более 7 кг (зависит от комплектации);
  • Предусмотрена блокировка работы прибора при открытом штативе с индикацией на лицевой панели;

Обратим внимание на уникальную возможность, реализованную в генераторе ПРИМА и позволяющую с помощью ПК в режиме униполярной дуги в произвольный момент изменять полярность электродов без прерывания разряда, и задавать произвольную зависимость тока дуги от времени. Как известно, различные элементы, находящиеся в материале основы в качестве примеси, во-первых, имеют разную летучесть (то есть, время их поступления в разряд существенно различно), во-вторых, обладая различным потенциалом ионизации, имеют различный оптимальный для анализа ток дуги [4]. Использование вышеупомянутых уникальных возможностей генератора ПРИМА позволяет значительно повысить чувствительность определения содержания элементов в образцах.

При разработке данного прибора особое внимание было уделено вопросам надежности. Все силовые элементы генератора Прима имеют характеристики, которые, по крайней мере, в два раза превышают соответствующие величины, реализуемые в процессе работы прибора. Кроме того, как указывалось выше, в генераторе ПРИМА установлен встроенный быстродействующий модуль электронной защиты, который предохраняет прибор в случае возникновения нештатных ситуаций. Именно поэтому генераторы ПРИМА имеют гарантийный срок 3 года.

На предприятиях России дуговые генераторы ПРИМА эксплуатируются более трех лет. За это время не было ни одного случая отказа приборов из-за технической неисправности.

Литература:
  • 1. Ю.П. Райзер, "Физика газового разряда", Москва, "Наука", 1987, стр. 419.
  • 2. А.К. Русанов, "Спектральный анализ руд и минералов", Москва-Ленинград, "Госгеолитиздат", 1948, стр. 35.
  • 3. Универсальный источник возбуждения спектра УГЭ-4, "Инструкция по эксплуатации", стр. 4.
  • 4. Мандельштамм С.Л., "Интенсивность спектральных линий в дуге между угольными электродами", ДАН, т. 18, 1938, стр. 559.
* - компания ООО "ИВС"
 
< Пред.   След. >
Партнеры
Mayak
ФГУП "ПО МАЯК"
NK-Sensor
Aktiv
Mors
Granat